SRM660c六硼化鑭（粉末衍射）標(biāo)準(zhǔn)品材料來(lái)源：富含 11 硼的碳化硼前體購(gòu)自美國(guó)俄克拉荷馬州 Quapaw 的 Ceradyne Boron Products LLC。六硼化鑭由德國(guó)戈斯拉爾的 H.C Starck GmbH 合成。退火由美國(guó)威斯康星州密爾沃基的 Cerac Inc. 進(jìn)行。

認(rèn)證方法：認(rèn)證是使用來(lái)自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [2] 的數(shù)據(jù)進(jìn)行的，并使用 Rietveld 方法 [4] 通過(guò)基本參數(shù)方法 (FPA) [3] 進(jìn)行分析。這些分析用于驗(yàn)證同質(zhì)性并驗(yàn)證晶格參數(shù)。經(jīng)認(rèn)證的晶格參數(shù)值與國(guó)際單位制 (SI) [5] 定義的基本長(zhǎng)度單位之間的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長(zhǎng)光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學(xué)的貢獻(xiàn)，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)。分析來(lái)自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測(cè)器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個(gè)額外的模型，以說(shuō)明樣本高度和衰減的影響。基于對(duì)測(cè)量誤差性質(zhì)的了解，在通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認(rèn)證數(shù)據(jù)，從而為認(rèn)證值建立穩(wěn)健的不確定性。

認(rèn)證程序：數(shù)據(jù)是使用 2.2 kW 密封銅管收集的，該銅管具有細(xì)長(zhǎng)的幾何形狀，在 1.8 kW、45 kV 和 40 mA 的功率下運(yùn)行。源尺寸約為 12 mm × 0.04 mm，可變發(fā)散狹縫名義上設(shè)置為 0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受到 2.2° 索勒狹縫的限制。測(cè)角器半徑為 217.5 毫米。在 0.2 mm (0.05°) 接收狹縫前面約 113 mm 處放置一個(gè) 2 mm 反散射狹縫。用石墨后樣品單色儀過(guò)濾散射的 X 射線，并用閃爍檢測(cè)器計(jì)數(shù)。在數(shù)據(jù)收集過(guò)程中，樣品以 0.5 Hz 的速度旋轉(zhuǎn)。該機(jī)器位于溫度受控的實(shí)驗(yàn)室空間內(nèi)，標(biāo)稱短程溫度控制為 ± 0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過(guò)程中使用據(jù)稱精確到 ± 0.15 K 的 Veriteq SP 2000 監(jiān)視器記錄溫度和濕度。來(lái)源在記錄任何認(rèn)證數(shù)據(jù)之前，允許在操作條件下平衡至少一小時(shí)。機(jī)器的性能通過(guò)使用 SRM 660b 線位置和線形標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行粉末衍射 [6] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進(jìn)行 X 射線衍射定量分析 [7] 使用 Cline 等人討論的程序進(jìn)行了鑒定[2]。

在裝瓶操作期間，以分層隨機(jī)方式從單位群體中選擇了 10 個(gè)單位的SRM660c六硼化鑭（粉末衍射）標(biāo)準(zhǔn)品。從 10 瓶中的每瓶制備的 2 個(gè)樣品中記錄認(rèn)證數(shù)據(jù)，總共 20 個(gè)樣品。從衍射圖案的 24 個(gè)選定區(qū)域收集數(shù)據(jù)，每個(gè)區(qū)域包括在 20° 到 150° 的 2θ 范圍內(nèi)可訪問(wèn)的反射之一。掃描范圍的角寬度是觀察到的剖面 FWHM 值的 20 到 30 倍，并且選擇提供至少 0.3° 2θ 的表觀背景跨越每個(gè)峰。選擇的步長(zhǎng)至少包括高于 FWHM 的八個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。在每個(gè)輪廓上花費(fèi)的計(jì)數(shù)時(shí)間與觀察到的衍射強(qiáng)度成反比，從而實(shí)現(xiàn)輪廓之間的恒定計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)。每個(gè)樣品的總收集時(shí)間約為 24 小時(shí)。

數(shù)據(jù)分析：使用 TOPAS [8] 中實(shí)施的 FPA 方法以及復(fù)制 FPA 模型 [9] 的基于 NIST Python 的代碼分析認(rèn)證數(shù)據(jù)。雖然 TOPAS 允許使用結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行 Rietveld 分析，但在 Python 代碼中，峰位置受空間群對(duì)稱性的限制，以允許細(xì)化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于 Python 的代碼在使用 20 個(gè)數(shù)據(jù)集的整個(gè)套件的全局改進(jìn)中執(zhí)行的。這允許使用非常有利的泊松計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)來(lái)確定特定于儀器輪廓函數(shù) (IPF) 的參數(shù)。該分析使用了 Cu Kα1/Kα2 發(fā)射光譜，包括一個(gè)衛(wèi)星成分，如 G. H?lzer 等人所描述的那樣。和 Maskil & Deutsch [10,11]。對(duì)用于描述 Cu Kα 發(fā)射光譜的四個(gè)洛倫茲輪廓的寬度進(jìn)行了改進(jìn)，以評(píng)估后單色器的影響 [2]。兩對(duì)輪廓的 FWHM 比率，Kα11 與 Kα12 和 Kα21 與 Kα22，受限于 H?lzer 報(bào)告的那些。細(xì)化了Cu Kα2線、衛(wèi)星線和“管尾"[12]的強(qiáng)度和位置。同樣，約束被應(yīng)用于 Kα21 和 Kα22 線的位置和強(qiáng)度，以按照 H?lzer 保持整體形狀。使用“全"軸向發(fā)散模型[13]，對(duì)入射光束和衍射光束約束為相同的索勒狹縫值進(jìn)行了改進(jìn)。最后，分析包括洛倫茲尺寸擴(kuò)大的術(shù)語(yǔ)。除了尺寸擴(kuò)大項(xiàng)外，從該分析中獲得的參數(shù)值特定于 IPF，并在后續(xù)分析中固定。此證書(shū)中報(bào)告的微晶尺寸的信息值是從該分析中獲得的。

TOPAS 用于通過(guò) FPA Rietveld 分析單獨(dú)細(xì)化數(shù)據(jù)集。細(xì)化的參數(shù)包括比例因子、用于背景建模的 Chebyshev 多項(xiàng)式項(xiàng)、晶格參數(shù)、試樣位移和衰減項(xiàng)、洛倫茲尺寸展寬項(xiàng)和結(jié)構(gòu)參數(shù)。使用基于 NIST Python 的代碼，設(shè)置了第二個(gè)全局細(xì)化以使用 20 個(gè)數(shù)據(jù)集來(lái)獲得單個(gè)晶格參數(shù)；剖面位置受空間群對(duì)稱性約束，允許獨(dú)立細(xì)化試樣位移和透明度項(xiàng)。使用 NIST 基于 Python 的代碼獲得的晶格參數(shù)和使用 TOPAS 分析獲得的 20 個(gè)值的平均值在 ± 2 fm 范圍內(nèi)一致。

使用 TOPAS 的分析結(jié)果用于獲得經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的晶格參數(shù)。 Sirota 等人報(bào)道的六硼化鑭的熱膨脹。 [14] 用于將晶格參數(shù)值調(diào)整為 22.5 °C。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析表明，測(cè)量的平均值為 0.415 682 62 nm，k = 2 A 型擴(kuò)展不確定度為 0.000 000 37 nm。但是，由于系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的 B 類不確定性必須納入認(rèn)證晶格參數(shù)的不確定性范圍內(nèi)。對(duì)認(rèn)證中使用的數(shù)據(jù)趨勢(shì)的考慮導(dǎo)致了 B 類不確定性和所述值的分配。

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